選區(qū)激光熔化增材制造異質(zhì)結(jié)構(gòu)合金的微觀結(jié)構(gòu)和性能研究

來源： 增材制造碩博聯(lián)盟

異質(zhì)結(jié)構(gòu)作為獲得具有強度-延展性協(xié)同作用的材料的一種方式正在材料研究領(lǐng)域迅速興起。雖然異質(zhì)微觀結(jié)構(gòu)存在于大多數(shù)合金中（例如，第二相和硬沉淀物）并且對強化有顯著貢獻，但異質(zhì)結(jié)構(gòu)材料可以通過具有顯著不同流變應(yīng)力的域相互作用實現(xiàn)協(xié)同強化。在異質(zhì)結(jié)構(gòu)材料的變形過程中，當硬質(zhì)區(qū)域具有彈性時，軟質(zhì)區(qū)域首先屈服，導致在彈性/塑性域邊界處的軟質(zhì)區(qū)域中產(chǎn)生幾何必要位錯(Geometrically necessary dislocations，GND)。由于堆積GND頭部的應(yīng)力集中，這些GND的堆積會導致軟質(zhì)區(qū)域中的長程異質(zhì)變形誘發(fā)(Long-range hetero-deformation induced，HDI)應(yīng)力和相鄰硬質(zhì)區(qū)域中的正向應(yīng)力。這些GND顯著加強了軟質(zhì)區(qū)域，提高了整體屈服點，并有效地阻礙了位錯運動，提高了應(yīng)變硬化能力和伸長率。因此，異質(zhì)結(jié)構(gòu)材料的機械性能通常優(yōu)于“混合物規(guī)則”預(yù)測的機械性能。重要的是要注意，要實現(xiàn)顯著的HDI強化，區(qū)域尺寸、幾何形狀、分布和強度差異應(yīng)該適當。

目前，學界已經(jīng)開發(fā)了幾種能夠生產(chǎn)這些異質(zhì)結(jié)構(gòu)材料的方法。然而，它們涉及需要多個步驟的繁瑣處理序列（例如，鑄造-均勻化-軋制-退火），并且定制異質(zhì)域尺寸、分數(shù)和分布具有挑戰(zhàn)性。

Graphical abstract

韓國浦項科技大學的研究人員研發(fā)了一種使用金屬增材制造(Metal additive manufacturing，MAM)技術(shù)開發(fā)異質(zhì)微結(jié)構(gòu)的新制造方法。結(jié)果表明，工藝參數(shù)顯著控制MAM零件的微觀結(jié)構(gòu)和性能。利用MAM的這種能力，開發(fā)了一種方法，使用選擇性激光熔化(SLM)技術(shù)開發(fā)具有出色強度-延展性協(xié)同作用的異質(zhì)結(jié)構(gòu)材料。相關(guān)研究以“Architectured heterogeneous alloys with selective laser melting” 為標題發(fā)表在《Scripta Materialia》期刊上。

實驗方案

SLM實驗是在GEConceptLaser400W單激光系統(tǒng)（M2系列5）上進行的。使用具有球形形態(tài)的氣霧化奧氏體不銹鋼316L粉末，標稱成分為17.5Cr-12.9Ni-2.3Mo-0.02C(wt%)，平均粒徑為～38μm。在這項研究中，產(chǎn)生了兩種類型的SLM樣本：異質(zhì)結(jié)構(gòu)樣本和均質(zhì)樣本。其中，SLM樣品固有地具有異質(zhì)微觀結(jié)構(gòu)。當前研究中的異質(zhì)結(jié)構(gòu)是指通過在區(qū)域之間改變SLM加工條件來處理樣品，以獲得零件構(gòu)建過程中特定位置的異質(zhì)微觀結(jié)構(gòu)；此后，這些樣本被稱為“SLM-Het”。使用機器制造商GE概念激光提供的優(yōu)化加工條件處理結(jié)構(gòu)均勻的SLM樣品，此后，這些樣品被稱為“SLM-Hom”。

結(jié)果與討論
SLM-Het樣本是在兩種不同的架構(gòu)中生成的。首先，制備具有層狀結(jié)構(gòu)的樣品（如圖1a所示）以確定異質(zhì)微結(jié)構(gòu)的作用。其后，制作具有矩形網(wǎng)格結(jié)構(gòu)的樣品（如圖1b所示），以證明SLM在開發(fā)特定位置異質(zhì)微結(jié)構(gòu)方面的能力。在這兩種架構(gòu)中，灰色區(qū)域被稱為“外殼”，橙色區(qū)域被稱為“核心”。殼區(qū)域的處理條件與SLM-Hom樣品相同。核心區(qū)域使用Condition-II進行處理，以實現(xiàn)異質(zhì)微結(jié)構(gòu)。核殼區(qū)域的參數(shù)選擇標準是為了在不嚴重影響密度的情況下促進它們之間顯著的硬度和質(zhì)地差異。為實現(xiàn)這一目標，嘗試了通過改變體積能量密度（以控制硬度）和激光掃描策略（以控制紋理）的幾種參數(shù)組合，并且選擇產(chǎn)生最大協(xié)同效應(yīng)的條件。核區(qū)和殼區(qū)之間的激光掃描圖案差異如圖1c所示。在兩種架構(gòu)中，都在水平方向上構(gòu)建了尺寸為30×15×15mm3（長×寬×高）的實心矩形長方體樣品。

圖1. SLM-Het 樣品的層狀 (a) 和矩形網(wǎng)格 (b) 結(jié)構(gòu)示意圖。(c) 用于核和殼區(qū)域的激光掃描模式示意圖。(d) 沿激光掃描方向提取的拉伸樣品示意圖。

使用光學顯微鏡（Olympus，BX51M）、配備電子背散射衍射（EBSD）檢測器的場發(fā)射掃描電子顯微鏡（FE-SEM，Philips，F(xiàn)EG-XL30S，25kV）和帶有能量色散光譜(EDS)檢測器的場發(fā)射透射電子顯微鏡(FE-TEM,JEOL,JEM-2100F,200kV)。光學顯微鏡樣品用王水試劑（HNO3和HCl的比例為1:3）蝕刻。在20V和25°C下使用90%HClO4和10%CH3COOH的電解液通過電拋光制備TEM樣品。使用通用拉伸測試儀(Instron1361)在10−3s−1應(yīng)變率。沿激光掃描方向提取拉伸樣品（圖1d）。為了準確確定拉伸應(yīng)變，使用了數(shù)字圖像相關(guān)(DIC)技術(shù)。在每種條件下至少測試兩個樣品，并報告平均值。

獲得相對密度為～99.52%的SLM-Hom樣本。樣品顯示外延柱狀晶粒結(jié)構(gòu)，平均晶粒尺寸為~44±20μm（圖2a）。此外，樣品顯示出<100>和<111>紋理，最大紋理強度為2.02（圖2b）。具有層狀結(jié)構(gòu)的SLM-Het樣品在核和殼區(qū)域顯示出異質(zhì)微觀結(jié)構(gòu)（圖2c）。樣品致密，相對密度約為98.25%。雖然殼區(qū)域顯示出與SLM-Hom樣品相似的微觀結(jié)構(gòu)，但核心區(qū)域顯示出粗大的單向柱狀晶粒（~64±50μm），強<110>最大紋理強度為5.53的紋理（圖2d）。此外，注意到跨越兩個區(qū)域的優(yōu)先外延柱狀生長（對應(yīng)于該區(qū)域中的紋理）。例如，殼區(qū)的<110>取向晶粒優(yōu)先生長到核區(qū)，而核區(qū)的<111>取向晶粒優(yōu)先生長到殼區(qū)（圖2c），導致和<111>紋理最大紋理強度為2.15（圖2e）。

圖2. (a) EBSD-反極圖 (IPF) 圖和 (b) SLM-Hom 樣品的 IPF-紋理圖。(c) EBSD-IPF 圖，(d) 核心區(qū)域的 IPF-紋理圖，和 (e) 層狀結(jié)構(gòu) SLM-Het 樣本的 IPF-紋理圖。層狀結(jié)構(gòu) SLM-Het 樣品的 (f) 核心區(qū)域和 (g) 殼區(qū)域的 TEM 顯微照片。(h) 層狀結(jié)構(gòu) SLM-Het 樣品的殼和核區(qū)域中跨越亞晶胞邊界的 Fe、Cr、Ni、Mo 元素的 TEM-EDS 線掃描元素分布圖。

熔池形狀和激光掃描策略顯著影響SLM零件中的晶粒取向和紋理。核心區(qū)域的體積能量密度(92J/mm3)比殼區(qū)域(60J/mm3)更高。結(jié)果，前者比后者形成更深的熔池。在凝固過程中，柱狀晶沿著最大溫度梯度方向（垂直于熔池邊界朝向池表面）在易生長方向（對于立方材料為<100>）生長。在更深的熔池中，由于熔池底部的曲率較高，從熔池兩側(cè)的柱狀生長成為主導[16]。此外，由于核心區(qū)域中每一層的激光掃描方向都沒有改變（圖1c），因此熱流和柱狀生長方向沒有分布。這些方面導致在核心區(qū)域中具有強<110>紋理的單向柱狀生長。

具有層狀結(jié)構(gòu)的SLM-Hom和SLM-Het的拉伸應(yīng)力-應(yīng)變圖如圖3a所示。雖然兩個樣品的屈服強度(YSs)相似，但SLM-Het樣品的拉伸強度(UTS)、均勻伸長率(U.EI)和總伸長率(T.EI)均優(yōu)于SLM-Hom樣品。SLM-Het樣品從殼區(qū)域獲得YS，從核心區(qū)域獲得UTS和伸長率（圖S3a）。從拉伸試樣上的DIC應(yīng)變分布圖中可以看出SLM-Het樣品中更高的均勻伸長率和相關(guān)的延遲頸縮（圖3b）。本研究中獲得的拉伸結(jié)果是可重復的（圖S2）。此外，SLM-Het樣品顯示出比SLM-Hom樣品更高且更穩(wěn)定的應(yīng)變硬化率（SHR）（圖3c）。在兩個樣品中觀察到SHR的三個階段，包含初始下降（階段A），然后是穩(wěn)態(tài)（階段B），然后再次下降（階段C）。階段A和階段C的SHR持續(xù)下降是由于動態(tài)恢復。SLM-Het樣品中的穩(wěn)態(tài)SHR區(qū)域（Stage-B）開始較早（~10.6%應(yīng)變）并持續(xù)到更高的應(yīng)變（~38%），而SLM-Hom樣品開始于~12%，結(jié)束于~28%應(yīng)變。

圖3. (a) 工程應(yīng)力-應(yīng)變圖，(b) 加工硬化率與真實塑性應(yīng)變圖，以及 (c) SLM-Hom 和層狀結(jié)構(gòu) SLM-Het 樣品在不同局部應(yīng)變下的 DIC 應(yīng)變分布圖 . (d) 泰勒因子圖疊加在圖像質(zhì)量圖上，圖像質(zhì)量圖是在不同局部應(yīng)變下的層狀結(jié)構(gòu) SLM-Het 樣品的殼區(qū)和核區(qū)邊界處的變形后拉伸試樣獲得的。

變形后樣品分析表明，孿晶是兩個樣品中的主要變形模式。然而，在SLM-Het樣品中，核心區(qū)域顯示出比所有菌株的殼區(qū)域增強的孿生活性（圖3d）。SLM-Hom樣品的變形后微觀結(jié)構(gòu)與殼區(qū)域非常相似。在雙致塑性(TWIP)鋼的塑性變形過程中，會發(fā)生孿晶和滑移。泰勒因子圖提供了有關(guān)TWIP鋼變形模式的基本信息。雖然滑移是泰勒因子較低的晶粒的主要變形機制，但孿晶在泰勒因子較高的晶粒中占主導地位（因為它們可以適應(yīng)高流動應(yīng)力）。從圖3d可以看出，核心區(qū)域中的大多數(shù)晶粒在所有應(yīng)變下的泰勒因子都高于殼區(qū)域。此外，眾所周知，<110>晶粒取向會促進孿晶，核心區(qū)域中的強<110>織構(gòu)進一步有利于孿晶。因此，較高的泰勒因子和強<110>結(jié)構(gòu)可歸因于SLM-Het樣品核心區(qū)域增強的孿晶行為。較高的SHR進一步證實了核心區(qū)域中增強的孿生活動。

論文鏈接:https://doi.org/10.1016/j.scriptamat.2021.114332