基于增材制造的材料高通量制備技術及其應用

來源：北京科技大學

一、研究的背景與問題
長久以來，新材料的研發(fā)基本是沿用嘗試法（Trial and Error）的模式，經(jīng)過反復的實驗摸索，才能探索到一種新的或更好的成分與制備工藝，研發(fā)及市場化進程長期受制于過程復雜、效率低、成本高和周期長等問題，嚴重滯后于產(chǎn)品的設計，已成為新產(chǎn)品研發(fā)的制約瓶頸?！安牧匣蚬こ獭钡某霈F(xiàn)成為解決新材料開發(fā)與性能提升的新方向，它是通過變革材料研發(fā)理念和模式，實現(xiàn)新材料研發(fā)由經(jīng)驗指導實驗的傳統(tǒng)“炒菜”模式向“理性實驗”（即理論預測、實驗驗證）的模式轉(zhuǎn)變，顯著提高新材料的研發(fā)效率。在“材料基因工程”計劃中，材料高通量制備是其核心技術環(huán)節(jié)，也是目前“材料基因工程”學術研究與產(chǎn)業(yè)應用的重點與難點，其思想是通過巧妙實驗設計一次性/高效的提供大量的實驗樣品，利用材料高效表征快速篩選性能，實現(xiàn)材料成分優(yōu)化。目前材料高通量制備研究尚處于起步階段，迫切需要發(fā)展具有自主知識產(chǎn)權的材料高通量制備技術和商業(yè)化設備。

二、解決問題的思路與技術方案
針對合金材料高通量研發(fā)技術及裝備需求，研究團隊提出“基于梯度粉層鋪放的高通量增材制造”材料實驗技術新思路，以大尺寸連續(xù)梯度部件高效、高性能制備為牽引，開發(fā)了高通量增材制造系統(tǒng)，解決了增材制造材料研發(fā)效率低，成本高的問題。具體技術方案如下：

圖1 連續(xù)梯度粉層鋪放機構示意圖

1、連續(xù)梯度粉層鋪放機構設計：團隊基于增材制造中材料“離散-堆積”制備理念，通過機械結(jié)構創(chuàng)新設計實現(xiàn)不同粉體的精確比例控制鋪放，從而得到具有連續(xù)梯度的大尺寸粉層。利用對角線隔板分隔不同粉末的存儲空間，使預置雙相/多相粉體在空間中呈現(xiàn)等比例變化的交替排列方式，化學成分呈現(xiàn)連續(xù)梯度變化。打印過程中，不同種類不同比例粉末從儲粉器下落至水平滾動混粉器，在混粉過程中，梯度粉末在混粉器軸向方向上形成均勻梯度，同時保持前后成分比例一致。鋪粉機構將制備的梯度粉末在成形臺上鋪展，完成梯度粉層鋪放控制。新型連續(xù)梯度選區(qū)激光熔化技術將傳統(tǒng)梯度變化方向由垂直方向改變?yōu)樗椒较?，通過調(diào)節(jié)粉末供粉量、混粉與鋪粉參數(shù)實現(xiàn)了可定制化、連續(xù)梯度粉層鋪放。

2、激光-梯度粉層物性耦合匹配控制：研究團隊根據(jù)梯度粉層物性進行差值擬合計算，結(jié)合高通量實驗數(shù)據(jù)，得到粉層致密化適應激光參數(shù)數(shù)據(jù)，從而對打印模型中不同材料變化區(qū)域進行對應賦值。編寫了激光振鏡接口控制新指令，開發(fā)了激光光斑變速掃描過程控制程序，實現(xiàn)了隨梯度成分變化的變速掃描工藝，通過改變掃描速度實時改變加工激光能量密度，從而適應粉層物性，實現(xiàn)梯度粉層完全致密化與合金化過程控制。針對粉床梯度過成分區(qū)對激光動態(tài)響應特點，進一步開發(fā)了自適應激光控制技術，具有不同材料屬性的零件模型導入切片軟件后，可對多材料區(qū)域進行屬性劃分并標記允許掃描速度連續(xù)可變，從而對梯度構件進行掃描策略的整體規(guī)劃、打印參數(shù)的自適應變化，擴展多材料梯度構件的成型參數(shù)自由度，實現(xiàn)三維零件的致密成型。

圖2 梯度粉層物性耦合激光變量控制技術示意圖

3、三維連續(xù)梯度增材制造系統(tǒng)：理清了梯度材料的組織、相選擇、應力對性能及外形尺寸的影響規(guī)律，通過開發(fā)溫度分段可控的梯度熱處理設備，解決了異種材料增材制造缺陷、形變難題，掌握了連續(xù)梯度材料打印部件形性控制技術。開發(fā)并集成了梯度粉層增材制造梯度粉層控制單元、打印監(jiān)控系統(tǒng)、保護氣氛循環(huán)系統(tǒng)、激光掃描控制系統(tǒng)與控制軟件，建成了多相材料三維連續(xù)梯度增材制造系統(tǒng)，實現(xiàn)了全致密度梯度樣品制備及產(chǎn)業(yè)化。

圖3 連續(xù)梯度增材制造系統(tǒng)及打印部件照片

三、主要創(chuàng)新性成果
針對合金材料研發(fā)技術及裝備需求，研究團隊提出“基于梯度粉層鋪放的高通量增材制造”材料實驗技術新思路，以大尺寸連續(xù)梯度部件高效、高性能制備為牽引，開發(fā)了高通量增材制造系統(tǒng)，解決了增材制造材料研發(fā)效率低，成本高的問題。技術獲得中國發(fā)明專利授權6項，美國專利授權2項，實現(xiàn)專利成果轉(zhuǎn)化4項。通過專利技術授權/轉(zhuǎn)讓，成功實現(xiàn)了高通量增材制造技術的商業(yè)化，培育了合作企業(yè)新利潤增長點，目前申請人設計的高通量增材制造系統(tǒng)已被遼寧材料實驗室、大連理工大學、廣東腐蝕科學與技術創(chuàng)新研究院等多家研究院所購置，獲得用戶好評，實現(xiàn)經(jīng)濟效益1.5億元以上。

2023年9月該技術通過包括4位院士在內(nèi)的專家團隊鑒定，認為該技術成果實現(xiàn)了材料高通量制備技術的更新?lián)Q代，相關理論和技術為其它高通量制備技術的研發(fā)和應用奠定了基礎，顯著提升了我國材料高效制備的技術水平和新材料開發(fā)的競爭力，社會與經(jīng)濟效益顯著。整體達到國際先進水平，在材料制備效率、連續(xù)梯度成分控制及成形試樣尺寸方面達到國際領先水平。研究團隊在高通量制備方面的研究工作在Nature Materials、Acta Materialia、JMST等高水平期刊發(fā)表論文20余篇，獲得日內(nèi)瓦發(fā)明展金獎、機械工業(yè)科學技術二等獎、中國有色金屬工業(yè)科學技術二等獎等獎項。

該技術及裝備具有以下特色：

（1）制備效率高，單次實驗可制備1000+具有不同成分配比試樣，縮短傳統(tǒng)材料成分研究試驗周期百倍以上；

（2）制備試樣尺寸大，可直接成形具有標準尺寸的拉伸強度、疲勞、摩擦等特征外形試樣，滿足微米級（微觀表征）至厘米級（宏觀測試）的跨尺度制備表征需求；

（3）實驗組元多，實現(xiàn)4種以上成分組元添加量自由控制；

（4）成分控制精度高，可實現(xiàn)各成分添加量精度1.0 at.%滿足稀土等微量元素添加對材料性能研究需求；

（5）大物性差異元素合金化與致密化，材料組元之間存在的大物性差異（如熔點、密度等）會產(chǎn)生試樣的成分偏析與低致密度，是目前材料制備性能數(shù)據(jù)置信度低的主要原因，本項目提出利用微區(qū)冶金技術實現(xiàn)梯度成分變化過程中的物性匹配新思想，有望突破現(xiàn)有大物性差異成分下合金化與致密化難這一難題；

（6）跨范圍熱動力學過程，金屬材料性能取決于本征化學成分與制備工藝，如在增材制造極端非平衡凝固條件下，會出現(xiàn)明顯的溶質(zhì)截留效應。本項目通過變速激光掃描結(jié)合快響應激光功率調(diào)控，實現(xiàn)微區(qū)能量輸入大范圍控制，結(jié)合后處理工藝，實現(xiàn)跨越106 K/s級別的冷卻速度工藝調(diào)控。

圖4 高通量增材制造系統(tǒng)及設備參數(shù)

圖5 基于高通量增材制造系統(tǒng)一次性制備的200枚拉伸試樣及對應力學性能數(shù)據(jù)

圖6 基于高通量增材制造技術完成的鈦、銅、高熵及鋁合金成分及力學性能優(yōu)化

四、應用情況與效果
研究團隊基于梯度粉層鋪放與激光-粉層物性耦合關鍵理論與技術，開發(fā)了具有完全自主知識產(chǎn)權的基于梯度鋪粉的增材制造材料高通量制備技術與裝備，通過該技術裝備實現(xiàn)了高效材料制備與高性能梯度試樣制備。項目核心技術以專利許可方式在合作公司實現(xiàn)技術轉(zhuǎn)化，開發(fā)了梯度鋪粉的增材制造高效率制備商業(yè)化系統(tǒng)。該系列設備被大連理工大學、廣東腐蝕科學與技術創(chuàng)新研究院、山東理工大學、蘭州理工大學等12家研究院所購置。通過材料高效制備篩選得到的增材制造用高性能鋁合金、高強韌雙相高熵合金、Invar-SS316梯度雙金屬增材制造部件、高鐵用摩擦材料等新材料/部件，在江蘇三帝快速制造科技有限公司、北京康普錫威科技有限公司、揚州海昌新材股份有限公司、北京天宜上佳高新材料股份有限公司等企業(yè)實現(xiàn)商業(yè)化應用。

圖7 部分購置高通量增材制造系統(tǒng)單位及部署情況

圖8 基于高通量增材制造技術優(yōu)化的高強鋁合金粉體及打印部件

圖9 基于高通量增材制造技術優(yōu)化的銅-鐵合金粉體及打印部件