金屬頂刊《Acta Mater》：增材制造高強鋁合金的疲勞與動態(tài)時效！

來源：材料科學與工程

鋁合金因其質(zhì)輕和出色的強重比，在汽車，航空航天等多個領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。近年來，由激光粉末熔融（laser powder bed fusion, LPBF）增材制造工藝制造的高強度鋁合金如2xxx和7xxx往往存在塑性差和裂紋的問題。向Al-Mg系合金中添加Sc元素，在凝固過程中原位形成的初生Al3Sc析出相能夠為晶粒提供額外的形核質(zhì)點，從而有效的減輕裂紋的形成傾向。此外，適當?shù)臒崽幚砉に嚹軌驅(qū)Υ紊鶤l3Sc強化相進行調(diào)節(jié)，進而實現(xiàn)對Al-Mg-Sc合金的力學性能的調(diào)控。然而，目前缺乏對于如何精確控制LPBF和熱處理制備的高強度Al-Mg-Sc合金的微觀組織，析出相和力學性能的理解。因此有必要進一步研究微觀結(jié)構(gòu)和析出相的形成機理及它們與機械和疲勞性能之間的關(guān)系。

此外，動態(tài)應(yīng)變硬化行為（dynamic strain aging, DSA）常出現(xiàn)在Al-Mg系合金中，在拉伸過程中形成隨應(yīng)力鋸齒狀跌落的雪崩式剪切變形帶，也就是鋸齒狀的拉伸應(yīng)力應(yīng)變曲線。盡管之前的研究工作證實，可以通過調(diào)控拉伸速率和溫度之間的相關(guān)性來降低或避免不穩(wěn)定的Al-Mg系合金塑性流動，然而在微觀結(jié)構(gòu)的影響方面仍具爭議，具體表現(xiàn)為析出相的引入對Al-Mg系合金在拉伸過程中不穩(wěn)定的塑性流動起到了促進還是抑制作用。因此通過對LPBF制備的高強度Al-Mg-Sc合金中DSA行為的研究，可以為優(yōu)化微觀結(jié)構(gòu)以促進穩(wěn)定變形提供參考

澳大利亞新南威爾士大學聯(lián)合中國工程物理研究院機械制造技術(shù)研究所的研究人員通過LPBF成功制備了沒有明顯加工缺陷的含有Sc和Zr的高強度Al-5024合金。對LPBF制備的Al-5024合金中雙峰態(tài)晶粒分布的形成機制，以及通過熱等靜壓和兩步過時效處理對所得的微觀結(jié)構(gòu)和力學行為進行了研究。結(jié)果表明，當凝固速度低于110 mm/s時，有利于為Al晶粒提供形核質(zhì)點的初生Al3Sc析出相的形成，因此促進了等軸晶的形成。此外，應(yīng)用不同的熱處理揭示了屈服強度與塑性隨熱處理時間變化的權(quán)衡趨勢，并觀察到疲勞壽命和屈服強度之間的相關(guān)性，二者與次生Al3Sc析出相的尺寸密切相關(guān)。在325 ℃，100 MPa壓力的熱等靜壓處理4小時后，抗拉強度可以達到450 MPa，在循環(huán)應(yīng)力比為0.1的107次循環(huán)的疲勞強度為105 MPa。動態(tài)應(yīng)變硬化的產(chǎn)生與Mg原子簇集有關(guān)，可以歸結(jié)于在制造過程中形成的‘Mg墻’，以及在隨后的熱處理中由晶內(nèi)Al3Sc和晶間富含F(xiàn)e，Mn析出相的生長所引起的失配位錯的增多。這項工作為Al-5024合金中雙峰結(jié)構(gòu)的形成及微觀結(jié)構(gòu)與機械性能之間的相關(guān)性（包括動態(tài)應(yīng)變硬化和疲勞響應(yīng)）提供了新的見解。相關(guān)論文以題為“Fatigue and dynamic aging behavior of a high strength Al-5024 alloy fabricated by laser powder bed fusion additive manufacturing”發(fā)表在金屬材料頂級期刊Acta Materialia。

論文鏈接：https://doi.org/10.1016/j.actamat.2021.117312

LPBF制造的Al-5024合金在建造狀態(tài)下呈現(xiàn)由等軸晶和柱狀晶組成的雙峰態(tài)晶粒分布的微觀結(jié)構(gòu)。其中，細晶粒主要存在于熔池的邊界，這是由于在LPBF中，凝固通常從熔池邊界開始，初始較慢的固液界面速度為Sc擴散聚集形成初生Al3Sc析出相提供了充足的時間，促進了等軸晶的形成。隨后在缺少Al3Sc作為形核質(zhì)點以及陡峭的溫度梯度的作用下，形成了柱狀晶。此外，建造狀態(tài)（AB）下的拉伸應(yīng)力應(yīng)變曲線呈階梯狀。經(jīng)過HIP（hot isostatic pressing，325℃，100 MPa，4 h）處理后，原本存在于AB狀態(tài)下因Mg原子簇集而形成擴散的‘Mg墻’消失，并且階梯狀拉伸應(yīng)力應(yīng)變曲線消失，變?yōu)楣饣€。

此外，在Al晶粒中觀察到大量平均為2.3 nm的納米級次生Al3Sc，是屈服強度相比于建造狀態(tài)提高的根本原因。為了驗證光滑曲線的產(chǎn)生是否是由于熱等靜壓處理造成的，我們進行了兩組熱處理（325℃ 0.5 h和325℃ 1 h）用于對比其曲線的形貌，發(fā)現(xiàn)了與HIP處理相同的光滑的曲線。通過OA2（two step over aging，300℃ 5 mins,水淬，350℃18 h）處理后，相比于HIP狀態(tài)，抗拉強度略有降低，約為30 MPa，這是由于長時間的熱處理引發(fā)了次生Al3Sc強化相的長大（平均為4 nm），因而導致強化效果的略微降低。值得注意的是，OA2處理后的拉伸應(yīng)力應(yīng)變曲線并未變平滑，而是表現(xiàn)為‘locking’鋸齒狀。因此，析出相的引入與否不能準確解釋鋸齒狀拉伸曲線出現(xiàn)的原因。

然而，通過觀察OA2狀態(tài)下的背散射電子圖和STEM-EDX能譜圖，可以發(fā)現(xiàn)大量的富含F(xiàn)e,Mn的亞微米級析出物沿晶界分布。結(jié)合OA2狀態(tài)下HRTEM和IFFT圖像，可以發(fā)現(xiàn)，Al3Sc和富含F(xiàn)e,Mn的析出物周圍分別存在著低密度和高密度的失配位錯。這些失配位錯引發(fā)的應(yīng)力場可以作為促進溶質(zhì)原子遷移的擴散路徑，促使溶質(zhì)原子，即本次實驗中的Mg原子，向失配位錯遷移。因此，Mg原子的富溶質(zhì)區(qū)很有可能在失配位錯所在的相邊界上形成，導致Mg原子簇集在拉伸變形期間引發(fā)不穩(wěn)定的塑性流動。

圖1 LPBF制造的Al-5024合金的微觀結(jié)構(gòu)（a）縱截面的EBSD圖像，細晶區(qū)輪廓用黑色虛線標出（b）細晶區(qū)的HAADF-STEM及相應(yīng)的EDX能譜圖像（c）細晶區(qū)的TEM圖像（d）單個Al晶粒的SAD圖像

圖2 經(jīng)過HIP處理后的Al-5024合金的微觀結(jié)構(gòu) （a）縱截面的EBSD圖像（b）細晶區(qū)的HAADF-STEM及相應(yīng)的EDX能譜圖像（c）細晶粒內(nèi)部的HRTEM圖像（d）圖c的FFT圖像（e）圖c的IFFT圖像

圖3 經(jīng)過兩步過時效處理后的Al-5024的微觀結(jié)構(gòu)（a）縱截面的EBSD圖像（b）細晶區(qū)的HAADF-STEM及相應(yīng)的EDX能譜圖像（c）SEM圖像（d）細晶粒內(nèi)部的HRTEM圖像（e）圖d的FFT圖像（f）圖d的IFFT圖像

圖4 L12結(jié)構(gòu)的Al3Sc析出相周圍失配位錯在(a-c)HIP和（d-f）OA2樣品中的HRTEM和IFFT圖像（g）富含F(xiàn)e，Mn的析出相與Al基體界面的失配位錯，插圖是Al和富含F(xiàn)e，Mn析出相的FFT圖像

圖5 不同熱處理下Al-5024合金的拉伸應(yīng)力應(yīng)變曲線及相應(yīng)的斷口形貌

圖6 不同熱處理下Al-5025的疲勞壽命曲線

圖7 LPBF制造的Al-5024合金凝固組織的單一熔池中的熱分布（a）模擬單熔池溫度場（b）模擬單熔池的實驗驗證（c）模擬熔池中的熱歷史，顯示對已凝固層的熱效應(yīng)（d）模擬固液界面速度和溫度梯度的變化

圖8 LPBF制造的Al-5024合金的微觀結(jié)構(gòu)形成示意圖

圖9 LPBF制備的Al-5024合金在AB，HIP和OA2條件下的微觀結(jié)構(gòu)演變引起的動態(tài)應(yīng)變硬化示意圖